GB-T 13192-1991 水质 有机磷农药的测定气相色谱法
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ID： |
B4EB27BF87D044AEBDFF6800AED4BC90 |
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0.44 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-8-12 |
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中华人民共和国国家标准,水质有机磷农药的测定,气相色谱法,Water quality—Determination of organic,phosphorous pesticide in water,-Gas chromatography,GB 13192-91,1适用范围,本标准适用于地面水、地下水及工业废水中甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫,的测定,本方法用三氯甲烷萃取水中上述农药,用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定。在测足敌百虫,时,由于极性大;水溶性强,用三氯甲烷萃取时提取率为零,故采用将敌百虫转化为敌敌畏后再行测定的,间接测定法。 ..,本方法对甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫的检出限为IOー.107%,测定下限,通常为5X10-^10-5mg/Lo当所用仪器不同时,方法的检出范围有所不同,2试剂和材料,2.1载气和辅助气体,a.载气:氮气,纯度99. 9%,用装5 A分子筛净化管净化,反 燃烧气:氢气,纯度99. 9%,用装5 A分子筛净化管净化,c.助燃气:空气,用装5 A分子筛净化管净化,2-2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 ’,2 2J 色谱标准物:甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏;敌百思,纯度均为95%.99%.,2.2.2三氯甲烷(CHC1J:分析纯。 .,22.3无水硫酸钠(Na2s5):分析纯,2.2"氢氧化钠(NaOH):分析纯,2.25盐酸(HCD:分析纯メ=l/9g/mL,2. 3制备色谱柱时使用的试剂和材料,2. 3.1色谱柱和填充物参考3. 4条有关内容,2- 3-2涂渍固定液所用溶剂:三氯甲烷(2. 2. 2),3仪器,3-1,仪器型号:配备有火焰光度检测器的气相色谱仪,3-2记录器:与仪器相匹配的记录仪,3.3检测器,3.3/ー类型:火焰光度检测器,、 .,国家环境保护局1 991 -08-31批准 1 992-06-01实施,470,GB 13192-91,3. 3.2器件的特性;火焰光度检测器采用磷滤光片,所用光电倍增管高压及高阻通常分别为675 V和,io7n8,3： 4他谱桂,3"ロ色谱柱类型及特征,硬质玻璃填充柱,长,2 m,内径4 mm,342色谱柱旳预处理,经水冲洗后,将玻璃柱管内注满洗液浸泡2 h（必要时可将洗液温热效果更好）,然后用自来水冲洗,至中性,蒸储水冲洗烘干后进行硅烷化处理:将6%.10%的二氯二甲基硅烷一甲醇溶液注满玻璃柱管,浸泡2 h,然后用甲醇清洗至中性,烘干备用,3. 4-3填充物,344.1载体,白色酸洗硅烷化硅藻土担体。15.0. 20m/m）o,3. 4.4. 2固定液,a.名称及化学性质:二甲基硅油（DC-200）,聚氟代烷基硅氧烷（QF-D,最高使用温度250,b丒液相载荷量:DC-200为5%,QF-1为7. 5%,c.涂渍固定液的方法:根据担体的重量称取一定量的固定液,溶在三氯甲烷中,待完全溶解后,倒入盛有担体的烧杯中,再向其中加入三氯甲烷至液面高出m,摇匀后浸2 h,然后在通风柜中用,红外灯将溶剂挥发干（在挥发时须不断摇动容器,以使固定液涂渍均匀）,再置于120 C烘箱中放置4 h,后备用。、,3-4-4.3色谱柱的填充方法,将色谱柱的尾端（接检测器一端）用硅烷化玻璃棉塞住,接真空泵,另一端通过软管接ー漏斗,开动,真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内,并轻轻拍打色谱柱,使固定相在色谱柱内填充紧密,至固定相不,再抽入柱内为止,装填完毕后用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端,3.4.4.4色谱柱的老化,将填充好的色谱柱装机通氮气,以100 9为起点,每2h上升20 °C的速度至230 c连续老化,24 h。（老化时色谱柱应和检测器断开,以免污染检测器）,3".5柱效能和分离度,总分离效能指标;,.对硫磷、马拉硫磷 "=28.08,马拉硫磷、甲基对硫磷 陷=10. 52,甲基对硫磷、乐果 ^3 = 28. 60,乐果、敌敌畏 357.75,难分离物质对马拉硫磷、甲基对硫磷的峰高分离度0.9,3.5试样预处理时使用的仪器,3. 5.1样品瓶:1L的玻璃磨口瓶,3. 5.2蒸发浓缩器：K-D式,3.5.3 分液丒漏斗：250 mL、500 mL,3.5.4 水浴锅,3.5.5 微量注射器:人,3.5.6 继电器及接点温度计,3- 5. 7 pH 计,4样品,4.1 样品性质,471,GB 13192—91,水样,在水中有机磷农药不太稳定,易降解,42水样采集及贮存方法,用玻璃磨口瓶⑶5. D采集样品,在采样前用水样将取样瓶冲洗2.3次。水样应在弱酸性状态下保,存,因敌敌畏及敌百虫易降解,应尽快分析,其余四种有机隣农药的水样可在4匸冷藏箱中保存三天,4.3试样的预处理,4. 3.1甲基对硫磷、对硫磷、马拉,硫磷、乐果、敌敌畏的测定,摇匀样品并经过滤去除机械杂质,取试样100 rnL（或视水质而定）于250 mし烧林中,调pH至,& 5,然后将试样转移至250mL分液漏斗中,用三氯甲烷萃取三次,每次三氯甲烷用量5mL（相比为,1 ： 20）,振摇5 min,静置分层。合并三氯甲烷,收集水层。将合并后的三氯甲烷经无水硫酸钠脱水后,供,测定用;无水硫酸钠脱水柱内径! cm,长15 cm,无水硫酸钠段8 cm,如三氯甲烷层中有机磷农药含量太低,在最小检岀量以下,则需经K-D浓缩器浓缩至所需体积后,再进行测定。如三氯甲烷层中有机磷农药含量太高,则需少取试样或试样经稀释后再进行萃取,4 3.2敌百虫的测定,将4. 3.1收集的水层调pH至9. 6后,倒入250 ……
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